菜谱网 蒜素 介绍

检测方法

蒜素的检测方法主要有定硫法、硝酸汞沉淀法、高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法等方法。
其原理是大蒜素的硫代亚砜基被浓硝酸氧化成硫酸离子,与氯化钡反应形成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的重量换算出大蒜素的含量。姚军等采用定硫法测定保健食品中大蒜素含量,并与GC法的测定结果进行比较。
结果显示:定硫法:0.78~0.83g/100g,误差范围:0.81±0.0194;GC法:0.77~0.81g/100g,误差范围:0.79±0.0136.表明定硫法测定保健食品中蒜素的含量,操作简便、快速准确,取得令人满意的结果。
其原理是样品经三氯乙酸除去蛋白质,氯离子后,用乙醚萃取,与硝酸汞反应,生成乳白色沉淀,以硫酸高铁胺为指示剂,用硫氰化钾标准溶液滴定剩佘的硝酸汞,根据消耗的硫氰化钾的量计算出蒜素的含量。葛保胜等用此法测定过大蒜中蒜素的含量。此法操作简单,精度高。
宋光林等采用HPLC法ZORBAXEclipseXDB-C18柱(4.6mmX150mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(75:25:0.1),流速1mL/min,检测波长225.8nm。结果显示,大蒜素浓度在45.12~225.6mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.72%,精密度RSD为0.27%(n=5)。蒜素含量平均为0.69%。张民等用HPLC法测定大蒜中大蒜素的含量,采用YMC-PackODS-AC18(25cmX4.6mm)色谱柱,流动相为85%甲醇,流速0.8mL/min,检测波长214nm的测定条件,测得大蒜中大蒜素的平均回收率分别为87.2%±1.3%,RSD分别为1.46,大蒜中大蒜素的含量为0.93%。高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量,测定方法操作简单结果准确、重复性好。
徐丽红等建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液(体积比8:2)恒温水浴(超声)提取,经PEG-20M色谱柱(30mX0.32mmX0.5mg/kg)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量。二烯丙基三硫化合物与二烯丙基三硫醚的检出限分别为5.0,1.5ms/kg,加标回收率分别为91%~109%、91%~108%。重复性RSD为2.6%~3.1%,再现性RSD为4.1%~8.4%。将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。李拥军建立超微大蒜粉中大蒜素的含量的气相色谱测定法。采用正己烷无水乙醇(18:4)为溶剂,超声波萃取,采用Rtx-5毛细管色谱柱,以N2为载气,以氢火焰离子检测器检测。结果显示大蒜素浓度在0.30~3.00mg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),100g超微大蒜粉中大蒜素最低检出质量为0.2g,回收率为84.6%~98.6%,RSD为1.85%~3.27%。结论表明本法操作简单,结果准确,重复性好,满足超微大蒜粉中大蒜素含量的测定。黎维勇等建立固相微萃取-气相色谐法测定大蒜素注射液中大蒜素的含量。其方法是采用固相微萃取器在样品顶空瓶上空平衡吸附样品,在仪器高温下解吸附,采用毛细管柱、N2为载气、氢火焰离子检测器检测。结果显示大蒜素浓度在0.500~2.775mg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率99.12%,RSD为1.11%(n=9)。结果表明,此方法操作简单,结果准确,重复性好,可以用于大蒜素注射液的含量测定。
唐辉等建立4-巯基嘧啶紫外分光光度法测定大蒜中蒜素含量的方法。用乙醇超声浸提大蒜样品,用4-巯基嘧啶紫外分光光度法定量检测。测得结果显示,新鲜大蒜中蒜素的含量为0.3471%,相对标准偏差为3.89%,小于5%。此方法简单、灵敏、快速、价廉。赫坚基于硝基硫代苯甲酸(NTB)与硫代亚磺酸脂反应,形成NTB二硫键衍生物,通过吸光值(A412)的测定来计算蒜素含量。李瑜等也用此方法来测定大蒜提取物中硫代亚磺酸酯含量。与目前的HPLC和GC相比,此法不需要价格昂贵的蒜素标准品和专用设备,只要一台分光光度计即可操作。方法简单、快速、灵敏度高,对于检测化学半衰期很短的蒜素具有十分重要的意义,且一般半个工作日即可完成所有检测工作。马茜建立了吸光比浊法测定大蒜中大蒜素含量的新方法。用浓硝酸将大蒜中有机硫化物定量氧化成硫酸根。在聚乙烯醇介质中与钡离子反应生成稳定的硫酸钡悬浊液,用吸光比浊法测定其硫酸根含量,从而换算出大蒜素含量。该法不需大蒜素标准样品,简单、快速、实用,结果与定硫法(重量法)基本一致。每种方法各有优缺点。个人可根据条件选择适宜的方法进行检测。因定硫法和硝酸汞沉淀法操作简单,精确度高,且不需要标准品,所以国内多采用此两种方法。成硫酸根。在聚乙烯醇介质中与钡离子反应生成稳定的硫酸钡悬浊液,用吸光比浊法测定其硫酸根含量,从而换算出大蒜素含量。该法不需大蒜素标准样品,简单、快速、实用,结果与定硫法(重量法)基本-致。每种方法各有优缺点。个人可根据条件选择适宜的方法进行检测。因定硫法和硝酸汞沉淀法操作简单,精确度高,且不需要标准品,所以国内多采用此两种方法。